一、樣品前處理：奠定成像基礎(chǔ)

1.1 清潔與干燥

去污處理：金屬粉末需用丙酮超聲清洗（頻率40kHz，時(shí)間3-5分鐘）去除表面油污；有機(jī)粉末用乙醇或異丙醇浸泡后離心（3000rpm，5分鐘）去除殘留溶劑。

干燥控制：納米顆粒需在真空干燥箱（溫度<60℃，壓力<1kPa）中干燥2小時(shí)，避免團(tuán)聚；多孔材料采用臨界點(diǎn)干燥法（CO?置換）防止結(jié)構(gòu)坍塌。

1.2 粒徑篩選

分級(jí)處理：通過(guò)篩網(wǎng)（建議300目與500目疊加）或離心機(jī)（10000rpm，10分鐘）分離不同粒徑顆粒，確保成像區(qū)域顆粒均勻性。

濃度優(yōu)化：稀釋至溶液透明（濃度<0.05mg/mL），滴涂后自然晾干形成單層分布，避免多層疊加導(dǎo)致信號(hào)衰減。

二、分散與固定：避免團(tuán)聚與脫落

2.1 分散技術(shù)

超聲分散：采用脈沖式超聲（工作1秒/停止2秒，總時(shí)間<2分鐘），功率控制在50-100W，防止局部過(guò)熱導(dǎo)致顆粒熔融或氧化。

化學(xué)分散：添加表面活性劑（如十二烷基硫酸鈉，濃度0.1wt%），通過(guò)靜電排斥降低團(tuán)聚傾向，但需C底清洗避免殘留影響導(dǎo)電性。

2.2 固定方法

導(dǎo)電膠帶法：選擇高粘性導(dǎo)電膠（厚度50μm，方阻<0.1Ω/□），粘貼后用鑷子輕壓邊緣，避免顆粒嵌入膠層過(guò)深導(dǎo)致成像模糊。

碳膠固定法：將粉末與碳膠（導(dǎo)電率>10?S/m）按1:5體積比混合，涂抹于樣品臺(tái)后80℃烘烤30分鐘，增強(qiáng)機(jī)械強(qiáng)度。

微柵法：在銅網(wǎng)微柵（孔徑5-20μm）上滴涂樣品，適用于透射電鏡聯(lián)用場(chǎng)景，但需控制滴涂量（<1μL）防止網(wǎng)格堵塞。

三、導(dǎo)電處理：Y制充電效應(yīng)

3.1 噴金/噴碳工藝

設(shè)備參數(shù)：真空度<5×10?3Pa，沉積速率0.1-0.5nm/s，厚度控制在5-10nm（通過(guò)石英晶體振蕩器監(jiān)控）。

靶材選擇：金屬樣品用碳靶（避免金元素干擾能譜分析），非金屬樣品用金靶（導(dǎo)電性更優(yōu)）。

局部增強(qiáng)：對(duì)易充電區(qū)域（如有機(jī)粉末）采用掩膜版遮擋，僅暴露目標(biāo)區(qū)域進(jìn)行導(dǎo)電處理，減少背景噪聲。

3.2 低電壓成像

加速電壓：納米顆粒（<100nm）建議使用1-3kV，降低電子束穿透深度，提升表面細(xì)節(jié)分辨率。

束流控制：工作距離調(diào)整至8-10mm，束流密度<0.1nA/cm2，避免樣品表面損傷或電荷積累。

四、裝樣與參數(shù)設(shè)置：平衡信號(hào)與損傷

4.1 樣品臺(tái)操作

水平校準(zhǔn)：使用激光水平儀調(diào)整樣品臺(tái)傾斜度<0.5°，防止電子束偏轉(zhuǎn)導(dǎo)致圖像畸變。

標(biāo)記定位：在樣品邊緣粘貼導(dǎo)電膠帶或刻蝕標(biāo)記，便于后續(xù)能譜分析時(shí)快速定位目標(biāo)顆粒。

4.2 成像模式選擇

二次電子模式（SE）：優(yōu)先用于表面形貌觀察，設(shè)置探測(cè)器電壓-150V，增強(qiáng)對(duì)比度。

背散射電子模式（BSE）：適用于成分差異分析，加速電壓提升至10-20kV，工作距離延長(zhǎng)至15mm。

五、常見(jiàn)問(wèn)題與解決方案

5.1 樣品脫落

原因：導(dǎo)電膠粘性不足或顆粒嵌入過(guò)深。

解決：改用雙面導(dǎo)電膠（粘性提升30%），或采用碳膠混合法增強(qiáng)結(jié)合力。

5.2 充電效應(yīng)

現(xiàn)象：圖像出現(xiàn)明暗條紋或漂移。

解決：降低加速電壓至1kV，或啟用“慢掃描”模式（線積分時(shí)間>10μs）消耗電荷。

5.3 分辨率不足

原因：顆粒團(tuán)聚或?qū)щ妼舆^(guò)厚。

解決：重新分散樣品并過(guò)濾大顆粒，導(dǎo)電層厚度控制在5nm以內(nèi)。

5.4 能譜污染

原因：噴金層干擾元素分析。

解決：對(duì)金屬樣品改用碳導(dǎo)電處理，或采用“無(wú)涂層”低電壓成像模式（<5kV）。

六、總結(jié)：掃描電鏡粉末制備的核心原則

SEM掃描電鏡成像質(zhì)量的核心在于“分散-固定-導(dǎo)電”三步法的J準(zhǔn)控制：

分散需平衡團(tuán)聚與損傷，通過(guò)超聲與化學(xué)手段實(shí)現(xiàn)單層分布；

固定需兼顧機(jī)械強(qiáng)度與導(dǎo)電性，導(dǎo)電膠帶與碳膠結(jié)合使用效果更佳；

導(dǎo)電需根據(jù)樣品類(lèi)型選擇噴金或噴碳，并配合低電壓成像Y制充電效應(yīng)。
掌握這些技巧后，研究者不僅能獲得高分辨率形貌圖像，更能通過(guò)能譜分析準(zhǔn)確揭示粉末樣品的成分與結(jié)構(gòu)信息，為材料科學(xué)、地質(zhì)學(xué)、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域的研究提供可靠數(shù)據(jù)支撐。